自動卡式水份儀主要用于測定石油、化工、醫(yī)藥、食品和電力等行業(yè)產(chǎn)品的水分含量。卡爾·費(fèi)休反應(yīng)的基本原理是:在非水溶劑體系中,碘、二氧化硫和微量水按照物質(zhì)的量1:1:1的比例反應(yīng)。
卡爾·費(fèi)休試劑分為單組分試劑和雙組分試劑。單組分試劑(即單組分滴定劑)含有碘、二氧化硫、有機(jī)堿(如吡啶)和甲醇。使用單組分試劑時,通常用甲醇作為滴定溶劑,用于溶解樣品。雙組分試劑分為滴定劑和滴定溶劑。滴定劑含有碘、有機(jī)堿和甲醇;滴定溶劑含有二氧化硫、有機(jī)堿和甲醇,用于溶解樣品。
除了測定樣品的性質(zhì),測定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用,取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題才能保證自動卡式水份儀的測定精度。
1、由于卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)長時間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
2、卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的大小,根據(jù)試液含水量的多少來決定。
3、卡爾費(fèi)休滴定法測定水的終點(diǎn)判別方有:
(1)依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法;
(2)依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時間如60秒作為滴定終點(diǎn)的永停終點(diǎn)法(硬件滴定);
(3)以永停終點(diǎn)法又稱為死停終點(diǎn)法(deadstopend-pointmethod)為基礎(chǔ),微機(jī)自動控制的軟件滴定三種法。
4、滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。
5、在滴定時攪拌要均充分且均勻。
6、自動卡式水份儀在進(jìn)樣時,要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果,同時要防止進(jìn)樣時樣品的損失。
7、卡爾費(fèi)休試劑瓶進(jìn)氣口要安裝干燥器,以防止試劑吸收空氣中的水分而使試劑的滴定度下降造成嚴(yán)重的測定誤差。