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PVC中鄰苯二甲酸酯類增塑劑分析方法

更新時(shí)間:2012-04-23 點(diǎn)擊量:4588

       在PVC玩具中通常添加一些增塑劑,來增加玩具的彈性和韌性。鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)就是增塑劑中的一類。這類物質(zhì)具有毒性,會(huì)誘導(dǎo)癌癥。歐盟指令中規(guī)定PVC塑料玩具中鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)的總含量不超過0.1% 。因此確立一種準(zhǔn)確、有效的檢測(cè)方法十分有必要。本文先將塑料樣品進(jìn)行粉碎、用正己烷溶劑抽提,然后采用氣相色譜法(Gc),選用氫火焰電離檢測(cè)器(rID),采取程序升溫進(jìn)行檢測(cè),用內(nèi)標(biāo)法對(duì)其進(jìn)行定量分析。測(cè)定的結(jié)果精密度較好,變異系數(shù)為4.2% ,回收率在52%到69%之間。

1 引 言
      PVC兒童玩具是由聚氯乙烯的聚合體制成的玩具。為了增加玩具的彈性和韌性,通常在塑料中添加增塑劑,鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)(DEHP、DNOP、DBP、BBP、DINP、DIDP)就屬于增塑劑中的一類。增塑劑可能對(duì)人體產(chǎn)生不良影響,歐盟于1999年12月7日正式?jīng)Q定(1999/815/EC指令)在歐盟成員國內(nèi),對(duì)三歲以下兒童使用的與口接觸的玩具(如:嬰兒奶嘴、出牙器等)中的塑料增塑劑含量進(jìn)行限制,要求這類增塑劑總含量不超過0.1% 。
     鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)能引起所謂肺部休克現(xiàn)象。
   在PVC塑料中,增塑劑易揮發(fā)、抽提和遷移,因此對(duì)其毒性要予以足夠的重視。關(guān)于軟質(zhì)聚氯乙烯塑料制成的玩具,其中增塑劑等助劑的毒性問題,日本國立衛(wèi)生科學(xué)研究所報(bào)導(dǎo),軟質(zhì)聚氯乙烯塑料中的某些增塑劑(如DBP、BBP等)具有毒性,這類毒性會(huì)誘導(dǎo)癌癥。芬蘭:1999年9月23日頒布法令,在三歲以下兒童使用的與口接觸的玩具及兒童用品中,禁止含有DINP、DEHP、DBP、DIDP、BBP,總*0.05% ;1999年1O月19日生效。意大利:1999年9月30日頒布法令,在三歲以下兒童使用的與口接觸的玩具及兒童用品中,禁止含有DIDP、DEHP、DBP、DNOP、BBP,總*0.05% ;1999年1O月19日生效。丹麥:1999年4月1日起,對(duì)于三歲以下兒童使用的玩具及兒童用品,禁售其中含有DIDP、DINP、DEHP、DBP、DNOP、BBP的產(chǎn)品,總*0.05%。還有挪威、德國、法國、奧地利、希臘等國家都明文禁止使用含鄰苯二甲酸脂類物質(zhì)增塑劑的兒童玩具及兒童用品的使用。
        隨著我國經(jīng)濟(jì)的發(fā)展,人民群眾的生活水平也日益提高,兒童用品也隨之增加,市場(chǎng)上出現(xiàn)了許多種供兒童使用的與口接觸的玩具及其它兒童用品,如:嬰兒奶嘴、出牙器等。因此確立一種準(zhǔn)確、有效的檢測(cè)方法十分有必要。
2 材料與方法
2.1試劑無水乙醚、正己烷、無水乙醇(分析純);DBP、
BBP、DNOP、DEHP、DINP、DIDP、苯甲酸卞酯(色譜級(jí))。
2.2主要儀器
氣相色譜儀(GC1690);WJK-2LB氣發(fā)生器,sGH-300a氫氣發(fā)生器,粉碎機(jī)
2.3方法
2.3.1
PVC樣品的制作稱取4份PVC粉末,分別為245.36g、243.62g、247.19g、230.07g,
1 實(shí)驗(yàn)部分
 1.1 儀器與試劑
 氣相色譜儀GC1690, 配氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
 二氯甲烷:分析純。鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
 1.2 色譜分析條件
 色譜柱;程序升溫:80℃20℃/min200℃5℃/min220℃(1min)20℃/min300℃(3min)。檢測(cè)器溫度:340℃,進(jìn)樣口溫度:320℃;氣體壓力:N2總壓力260kPa,載氣N2壓力180kPa,H2壓力65kPa,空氣壓力55kPa;隔墊吹掃流量:5~10mL/min;分流氣路流量:50~100mL/min;進(jìn)樣量:1μL。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
  用二氯甲烷將鄰苯二甲酸酯配成質(zhì)量濃度均為5g/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,使用時(shí)根據(jù)需要再用二氯甲烷稀釋成系列質(zhì)量濃度(0.005,0.01,0.05,0.1,0.5g/L)的標(biāo)準(zhǔn)工作液。另配一組僅含DINP,DIDP的混合溶液,其質(zhì)量濃度為0.05,0.1,0.5,1,2g/L。
 1.4 樣品制備
  將PVC材料剪成2~3mm長的碎屑,準(zhǔn)確稱量1.0000g,以二氯甲烷作溶劑,用索氏抽提器提取其中的鄰苯二甲酸酯,2h后將提取液用二氯甲烷定容至25mL。用毛細(xì)管氣相色譜儀和氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀分析,根據(jù)保留時(shí)間與質(zhì)譜圖定性,用氣相色譜外標(biāo)法定量,其中DINP,DIDP用峰組面積積分方式半定量或用各自特征離子峰面積定量。
2 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
 按上述分析條件對(duì)8種增塑劑的質(zhì)量濃度均為0.5g/L的混合標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行分析,所得8種增塑劑的色譜圖
2.2 定性分析
 依據(jù)待測(cè)樣品色譜峰的保留時(shí)間與校正標(biāo)準(zhǔn)樣品的保留時(shí)間進(jìn)行對(duì)照比較來判定增塑劑各組分的存在與否。為確保各組分峰辨認(rèn)的準(zhǔn)確性,對(duì)有所懷疑的組分峰可采取加標(biāo)法來判斷。
2.3 定量分析
  利用外標(biāo)法按峰面積與鄰苯二甲酸酯質(zhì)量濃度之間的線性關(guān)系定量。(略)
2.4 樣品測(cè)定
  按本文建立的方法對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行測(cè)定,發(fā)現(xiàn)DINP和DIDP普遍存在于PVC材料中,其他組分含量很少,偶爾出現(xiàn)DMP或DEP為假陽性,可以采取如下升溫程序:80℃10℃/min200℃20℃/min300℃(3min)分別測(cè)定樣品、加標(biāo)樣品,校正標(biāo)準(zhǔn),即可判定陽性的真假。針對(duì)DINP和DIDP采用峰組積分,用提高10倍靈敏度方式測(cè)定,可實(shí)現(xiàn)半定量分析。

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